該法保留時(shí)間短, 靈敏度高, 定量準(zhǔn)確, 重現(xiàn)性好, 易于推廣
1 檢驗(yàn)原理
一定面積、厚度的油墨試樣置于密封的平衡瓶內(nèi),在一定的時(shí)間和溫度條件下,試樣表面的溶劑揮發(fā),達(dá)到平衡時(shí),取頂上氣體供氣相色譜儀測(cè)定,計(jì)算單位面積的溶劑殘留量,用mg/m2表示。
2 材料及工具
2.1 雙向拉伸聚丙烯薄膜:經(jīng)電火花處理后,表面張力值為38×10-5~40×10-5N/cm, 厚度0.05±0.01mm。
2.2 橡皮墊: 240mm×140mm×4mm。
2.3 擦洗溶劑:甲苯(分析純)。
2.4 藥棉。
2.5 玻璃棒: Φ7mm L 250mm。
2.6 絲棒:銅棒體Φ9±0.05mm;纏繞不銹鋼絲部分 L 100±0.50mm,鋼絲Φ0.12mm,密繞排列,整齊無間隙。
2.7 輸液瓶:容量30OmL,密團(tuán)用順丁橡膠反口塞。
2.8 直筒吸量管:10mL。
2.9 醫(yī)用注射器:1mL。
2.10 不銹鋼鑷子。
11 干燥器:Φ300mm,內(nèi)裝干燥硅膠。
3 儀器
3.1 恒溫烘箱: 0~200℃,靈敏度±1℃。
3.2 定時(shí)鐘。
3.3 微量進(jìn)樣器:1μL。
3.4 氣相色譜儀:具有氫火焰鑒知器。
4 試劑
4.1 丙酮(分析純)。
4.2 乙酸乙酯(分析純)。
4.3 丁酮(分析純)。
4.4 異丙醇(分析統(tǒng))。
4.5 乙醇(分析純)。
4.6 甲苯(分析純)。
4.7 乙酸丁酯(分析純)。
4.8 二甲苯(分析純)。
5 標(biāo)準(zhǔn)溶劑曲線的制作
5.1
對(duì)每 溶劑用10μL微量進(jìn)樣器通過反口塞向輸液瓶注入1μL標(biāo)準(zhǔn)溶劑,然后在80±1℃恒溫箱內(nèi)保溫20min后取出,隔日再在50±1℃烘箱內(nèi)放置20h以上,取出后用1mL注射器通過反口塞按0.2,0.6;0.8,1.OmL抽取輸液瓶頂部氣體分別進(jìn)洋測(cè)試,即獲該溶劑不同進(jìn)樣量的各標(biāo)準(zhǔn)峰面積。
5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶劑進(jìn)樣量按(l)式計(jì)算
W標(biāo) = [(D × V1)/V2]×V3………………………………………………(1)
式中: W標(biāo)——標(biāo)準(zhǔn)溶劑進(jìn)樣量,mg;
D——溶劑密度, g/mL;
V1——標(biāo)準(zhǔn)溶劑注入輸液瓶的量,μL;
V2——輸液瓶容量; ml;
V3——進(jìn)入儀器標(biāo)樣量,ml。
5.3 以所得各色譜峰面積作縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)溶劑進(jìn)樣量W為橫坐標(biāo)制成該溶劑的標(biāo)準(zhǔn)溶劑曲線。
6 色譜條件
6.1 玻璃柱 L 1m,內(nèi)徑 2mm。
填充劑:25%FEG一1500,301軸化擔(dān)體。
6.2 環(huán)境溫濕度及儀器溫度
室內(nèi)溫度 25±1℃,濕度 65%±5%。
柱溫100℃,汽化室150℃,檢定器150℃。
6.3 氣流速度
氮?dú)?/span>50mL/min,空氣0.5kg/cm2,氫氣0.6kg/cm2。
7 操作方法及計(jì)算
7.1 按GB/T 13217.1凹版塑料油墨檢驗(yàn)方法中的顏色檢驗(yàn)制樣,制樣后懸空靜置2h。取下將試樣剪切成面積為 200cm2或5cm ×
10cm細(xì)條四片,立即置于輸液瓶中用反口塞塞緊,置于 50 ±1℃恒溫烘箱內(nèi)保溫30min。
7.2 將裝有試樣的輸液瓶取出,用1mL注射器抽取瓶中樣品的氣體,注入色譜儀測(cè)試,獲得試樣中各相應(yīng)溶劑的峰面積。
7.3 根據(jù)試樣中所含各溶劑的峰面積,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)溶劑的含量(P),并按(2)式計(jì)算各溶劑的殘留量。
W樣 = (P/S)× (V2/V1)…………………………………………(2)
式中W樣——試樣中各溶劑的殘留量, mg/m2;
n——試樣中各溶劑的實(shí)際毫克數(shù), mg;
S——印樣面積, cm2;
V1——進(jìn)樣量,mL;
V2——輸液瓶容量,mL。
8 結(jié)果
以各溶劑兩次以上測(cè)定值的算術(shù)平均值之總和來表示該樣品的裝等)
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